聯吡啶的制作
2,2-聯吡啶無色固體,為聯吡啶的一個同分異構體。它是一個雙齒螯合配體,能和很多過渡金屬形成配合物。有機合成,醫藥中間體,化學鍍銅添加劑,與亞鐵氰化鉀配合使用,可有效控制銅沉積速度,避免氧化亞銅形成。該品為分析試劑,用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬,作氧化還原指示劑;用于過渡金屬催化和鋁引發的聚合反應;用作金屬蛋白酶控制劑及高親和性鐵螯合劑;用作氧化還原指示劑和分析試劑。
由吡啶與三氯化鐵反應而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應約35h。冷卻后,反應物固化為紅黑色結晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過量的吡啶。然后將混合物調成強堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯吡啶。
蒸出物酸化后蒸發濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來重結晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應,經提純處理也可制得該品。
將無水吡啶與無水三氯化鐵混合,加熱反應,冷卻固化得紅黑色結晶。用蒸汽加熱除去過量的吡啶。蒸出2,2'-聯吡啶。再加氫氧化鈉用乙醚作溶劑,除去乙醚,得粗品。用無鐵活性炭脫色,過濾,得白色葉片狀結晶,即為純品2,2'-聯吡啶。