聯吡啶的生產工藝的制作方法
2,2'-聯吡啶是一種重要的有機合成中間體,同時也是一種金屬螯合劑,其被廣泛應用于農藥、醫藥、染料、香料等方面。因此,對其工業化生產工藝的研究具有重要的意義。
目前2,2'-聯吡啶的工業化生產工藝主要有以下兩種:
?、龠拎ぴ趂ecl3或raneyni等催化劑的作用下發生自身偶聯來生產2,2'-聯吡啶;
?、?-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發生偶聯來生產2,2'-聯吡啶。
方法①如果使用fecl3會產生大量的三廢;若使用raneyni容易著火,操作風險大;
方法②用到的2-鹵代吡啶較貴,制備格氏試劑或鋅試劑的過程中用到大量的金屬,三廢多,成本高。
因此,開發一種安全、環保、成本低的2,2'-聯吡啶生產工藝十分必要。
技術實現要素:
本發明的目的在于提供一種安全、環保、成本低的2,2'-聯吡啶生產工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料,經雙(環戊二烯基)鈷催化環合生成2-甲基吡啶,然后與氨氣經四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶,后與乙炔經雙(環戊二烯基)鈷催化環合生成2,2'-聯吡啶,工藝路線如下:
本發明工藝路線的具體工藝步驟如下:
一:在高壓反應釜中加入乙腈和雙(環戊二烯基)鈷,抽真空,通入除氧的乙炔氣體,升溫至130-160℃,總壓力維持在8-18公斤壓力,反應結束后,減壓蒸餾得2-甲基吡啶;
二:將2-甲基吡啶汽化,與氨氣及空氣混合,進入裝填有鈷催化劑的固定床反應器,升溫至300-320℃,總壓力維持在8-15公斤壓力,反應結束后,減壓蒸餾得2-氰基吡啶;
三:在高壓反應釜中,將2-氰基吡啶和雙(環戊二烯基)鈷加入二甲苯中,抽真空,通入除氧的乙炔氣體,升溫至150-180℃,總壓力維持在8-18公斤壓力,反應結束后,減壓蒸餾得2,2'-聯吡啶,二甲苯回收套用。